氣相色譜儀應(yīng)對(duì)生活環(huán)境水質(zhì)中副產(chǎn)物的檢測(cè)
什么是氣相色譜儀:
氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
1、氣相色譜儀工作的原理和特性
氣相色譜儀工作原理是應(yīng)用水質(zhì)樣品被汽化后的其各個(gè)組分的在色譜柱中氣候和固定時(shí)間的分配系數(shù)的不同,經(jīng)過(guò)不時(shí)的吸附-脫附-放出的重復(fù)提取,使得各組分在色譜柱中運(yùn)轉(zhuǎn)的速度不同,***后彼此別離,進(jìn)入檢測(cè)器經(jīng)過(guò)放大依次流出的離子流信號(hào),記載得到色譜圖,按照色譜圖停止定性、定量剖析。
氣相色譜法具有別離效率***、靈活度***、選擇性***、剖析速度快、應(yīng)用范圍廣、所需試樣量少等特性,氣相色譜儀的一個(gè)色譜柱上有幾千個(gè)理論板,它能經(jīng)過(guò)重復(fù)屢次的提取分配,檢測(cè)到以至10/(-11)-10/(-13)克的物質(zhì),即便性質(zhì)極端類(lèi)似的同位素、烴類(lèi)的異構(gòu)體它也能檢測(cè)出來(lái),氣相色譜儀對(duì)普通氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十,微升做樣品就能夠了,普通一次剖析只需求幾分鐘到十幾分鐘就能完成。
氣相色譜儀不只能檢測(cè)出水質(zhì)中的有機(jī)污染物,局部無(wú)機(jī)物它也能檢測(cè)出來(lái),并且它的適用性在不時(shí)地?cái)U(kuò)展。這樣說(shuō)來(lái),它是很合適檢測(cè)水體中的污染物的。
2、生活用水運(yùn)用消毒劑后的副產(chǎn)物
生活飲用水在消毒后,由于加氯消毒,會(huì)產(chǎn)生新的有機(jī)氯代物,主要成分是氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿。
1)有機(jī)氯代物的危害。氯仿、四氯化碳經(jīng)人體吸入、食人或經(jīng)皮膚吸收后,會(huì)發(fā)作中毒現(xiàn)象,包括急性中毒和慢性中毒。急性中毒主要表如今頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、肉體紊亂、昏迷、呼吸麻木、心室纖、維生顫抖,并可有肝、腎損傷;慢性中毒主要表如今會(huì)惹起肝臟損傷,此外還有消化不良、乏力、頭痛、失眠等病癥,少數(shù)有腎損傷。更有甚者,長(zhǎng)期接觸三氯甲烷會(huì)引發(fā)在消化和神經(jīng)方面的慢性中毒病癥,還有致畸性和致癌性。
因而,檢測(cè)并除去生活飲用水中的有機(jī)氯代物已成為刻不容緩的任務(wù)了。
2)如何應(yīng)用氣相色譜儀檢驗(yàn)出三氯甲烷和四氯化碳等有機(jī)氯代,物。***先是采樣時(shí),要運(yùn)用玻璃容器采集水樣,并請(qǐng)求在水樣中參加抗壞血酸。當(dāng)水樣充溢容器后,使水樣溢出幾分鐘后,蓋好玻璃蓋冷藏保管,24h內(nèi)再停止剖析。
應(yīng)用氣相色譜儀檢驗(yàn)三氯甲烷和四氯化碳時(shí),運(yùn)用的色譜柱為HP-5非極性柱色譜柱,其溫度請(qǐng)求80℃。運(yùn)用載氣為60ml/min輸入的***純氮,檢測(cè)器及溫度請(qǐng)求為180℃,線速度請(qǐng)求,30cm/min。當(dāng)準(zhǔn)備工作終了時(shí),再使樣品恒溫水浴手動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度請(qǐng)求為150℃。***后得到色譜圖,停止定性、定量剖析。
3、氣相色譜法在水質(zhì)化驗(yàn)中存在的問(wèn)題
a、基線的干擾性和不穩(wěn)定性處理的艱難性。基線是在色譜儀工作時(shí),沒(méi)有樣品的汽化組分經(jīng)過(guò)審定器時(shí),記載器所記載的時(shí)間變化圖線。假如基線遭到了干擾或不穩(wěn)定現(xiàn)象,會(huì)影響到峰***與半峰寬、峰面積的準(zhǔn)確計(jì)算值,進(jìn)而影響到后面對(duì)色譜圖停止定性、定量的剖析。但由于影響基線不穩(wěn)定性與干擾性的緣由比擬繁多,無(wú)法一次性采用一種,手腕處理掃除而污水中的組分比擬多比擬雜,假如不能保證基線的穩(wěn)定性,稍有不慎就會(huì)影響到整個(gè)結(jié)果。
b、色譜柱氧損壞問(wèn)題。色譜柱作為氣相色譜儀中***重要的一局部它是由一根金屬或玻璃管子組成,內(nèi)裝固定相(能夠是外表積較大,粒度較小的活性吸附劑或載體涂以固定液),起別離作用。沒(méi)有好的別離作用,就不會(huì)有精確的色譜圖。但是氣相色譜儀停止水質(zhì)檢測(cè)時(shí),污水汽化合成后,會(huì)產(chǎn)生一定的氧氣,長(zhǎng)時(shí)間大量的檢測(cè),會(huì)使色譜柱氧損壞。
c、測(cè)定烷基汞時(shí)含硫有機(jī)物積存色譜柱問(wèn)題。氣相色譜儀在停止質(zhì)烷基汞的測(cè)定時(shí),采用的是用琉基棉富集水中的烷基汞,用鹽酸氯化鈉,溶液解析,然后用甲苯萃取,用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定,實(shí)踐到達(dá)的***低檢出濃度隨儀器靈活度和水樣基體效應(yīng)而變化,但同時(shí)樣品中含硫有機(jī)物(硫醇、硫醚、噻酚等)也可被富集萃取,在剖析過(guò)程中積存在色譜柱內(nèi)使色譜柱別離效率降落干擾烷基汞的測(cè)定。
d、局部無(wú)機(jī)物干擾檢測(cè)結(jié)果。氣相色譜儀在停止水質(zhì)烷基汞的測(cè) 定,除了能檢測(cè)有機(jī)物之外,局部無(wú)機(jī)物也能被檢測(cè)出來(lái),但是,另外 一局部的無(wú)機(jī)物依然是無(wú)法被檢測(cè)出來(lái)的,當(dāng)污水被汽化后,那一局部 無(wú)法被檢測(cè)出來(lái)的無(wú)機(jī)物會(huì)恣意流出,干擾色譜圖的映像,影響到***終的結(jié)果
4、相應(yīng)的可行性倡議
a、分清基線問(wèn)題的緣由,步步排查做好相應(yīng)的預(yù)防措施。鑒于基 線受干擾緣由繁多,更應(yīng)該把各種緣由總結(jié)出來(lái),逐個(gè)停止防備,并定期做好機(jī)器排查工作,堅(jiān)持氣相色譜儀的正常無(wú)干擾工作。關(guān)于基線受干擾而不穩(wěn)定的緣由下面逐個(gè)列出,并提出相應(yīng)的處理措施。
?、儆捎谶M(jìn)樣針受污染,我們需求清洗進(jìn)樣針,做一濃縮實(shí)驗(yàn),載氣線路可能也要清洗,確保平安。
?、谏V柱受污染。我們需求烘焙色譜柱限定時(shí)間1h-2h。
?、蹤z測(cè)器不均衡。將檢測(cè)器清洗一下,由于通常噪音,不是忽然增大而是逐步產(chǎn)生所以我們需求靜置24h再開(kāi)端再次運(yùn)用。
?、茌d氣質(zhì)量降低或氣相色譜儀受損,運(yùn)用***質(zhì)量的載氣檢查氣體能否走漏,假如屬于依然有干擾現(xiàn)象,則需求重新?lián)Q氣相色譜儀重新檢測(cè),假如基線沒(méi)有再遭到干擾了,則是載氣的問(wèn)題我們需求重?fù)Q***質(zhì)量的載氣,重新停止檢測(cè)。
當(dāng)然,除了以上的這些問(wèn)題,還有一些緣由也會(huì)招致基線不穩(wěn)定,例如:色譜柱裝置太過(guò)、載氣流速不適宜、與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)作破綻、檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化等現(xiàn)象,我們則需求經(jīng)過(guò)定期檢查氣相測(cè)譜儀來(lái)改良。
b、比擬檢查法診斷問(wèn)題,注重頤養(yǎng)。
在***次運(yùn)用氣相色譜儀裝置色譜柱時(shí),運(yùn)用***質(zhì)量的載氣做一次對(duì)照組色譜圖,然后將***近的運(yùn)轉(zhuǎn)的色譜圖與對(duì)照組的色譜圖做比照,假如兩者有很大的差別,則是載氣的問(wèn)題,改換載氣重新檢測(cè)即可,假如兩者的色譜圖大局部類(lèi)似,則是水汽化后使色譜柱損壞,需求改換色譜柱,但是讓色譜柱不遭到氧損壞***有效的辦法是讓系統(tǒng)防止和氧接觸和防止走漏。包括:定期檢查氣跟和壓力表的走漏,定期改換隔墊、運(yùn)用***質(zhì)量的載氣、裝置和改換氧捕集阱、在氣體鋼瓶完整用盡之前改換氣瓶。良好的維護(hù)系統(tǒng)才是防御氧損壞的王牌。
c、采用化學(xué)辦法,除去含硫有機(jī)物。定期往色譜柱內(nèi)注入二氯化汞苯飽和溶液,應(yīng)用二氯化汞苯飽和溶液與含硫有機(jī)物的化學(xué)反響,能夠去除這些干擾,恢復(fù)色譜柱別離效率。
d、應(yīng)用化學(xué)辦法檢驗(yàn)除去無(wú)機(jī)物。在停止氣相色譜儀水質(zhì)化驗(yàn)之前,先應(yīng)用化學(xué)辦法檢驗(yàn)除去其中的無(wú)機(jī)物,主要是那局部無(wú)法被氣相色譜儀檢驗(yàn)出來(lái)的無(wú)機(jī)物,再停止氣相色譜法檢驗(yàn)。這樣能有效的防止,無(wú)機(jī)物的影響,使檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。
5、總結(jié)
氣相色譜儀的應(yīng)用面廣,觸及石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面,并且應(yīng)用范圍還在不時(shí)的擴(kuò)展中。隨著社會(huì)的開(kāi)展,其重要性也會(huì)越來(lái)越大。所以,我們更應(yīng)該做好儀器的改良工作,以更好順應(yīng)經(jīng)濟(jì)的開(kāi)展。