檢測氣相色譜實驗中隔墊與襯管是否需要更換
1. 根據日常工作經驗:
a. 如果通常針頭較小的進樣器,進樣約100次就應更換進樣隔墊,那么更換了大尺寸針頭后,不到100次進樣就應更換進樣隔墊了;
b. 如果一般的易揮發(fā)樣品進樣分析,約100次進樣得更換進樣隔墊,換成分析***沸點、易使橡膠老化的樣品時,得提前更換進樣隔墊;
c. 如果改變分析對象,進樣口的溫度比通常的設置溫度***很多,就得提前更換進樣隔墊;
d. 有經驗的工作者可以憑手感判斷是否需要更換進樣隔墊;
e. 如聽到進樣口有輕微的咝咝聲,堵住進樣口處聲音消失,甚至伴有柱前壓力表讀數變小、柱前流量表讀數變大的現象,則進樣隔墊漏氣需更換;
f. 進樣口溫度不要超過隔墊的******使用溫度,否則需換能耐更***溫度的進樣隔墊。
2.根據儀器工作時的色譜特征:
a.如果進樣隔墊漏氣,那么色譜圖會出現保留時間、峰***(峰面積)等的色譜特征變化,就必須更換隔墊;
b.如譜圖顯示與之前的分析結果比較柱效降低或出現鬼峰,而色譜條件正常,樣品無誤,且進樣隔墊長時間未換,可先考慮更換進樣隔墊。
如何保養(yǎng)襯管與進樣口?
日常保養(yǎng):
清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎屑。
***先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物,如,玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,其上易附著溶劑,或導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如,丙酮)里,然后,用蘸有溶劑的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。***后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
定期保養(yǎng):
襯管內的填充物填充不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接導致實驗結果重現性差。如,襯管或裝填的石英棉活性過***時,分析有些農藥樣品的色譜峰會具有重現性差的現象,結果也會有很大的偏差。